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焦炭反應性及反應后強度試驗方法

一、焦炭反應性及反應后強度試驗方法簡介：

稱取一定質量的焦炭試樣，置于反應器中.在1000±5 ℃時與二氧化碳反應2h 后，以焦炭質量損失的百分數(shù)表示焦炭反應性(CRI % )。反應后的焦炭，經1 型轉鼓試驗后，大于10mm 粒級焦炭占反應后焦炭的質量百分數(shù)。表示反應后強度(CSR % )。

二、試驗儀器、設備和材料

1 、電爐

爐體結構如圖1 。

爐膛內徑140mm ，外徑160mm 高度640mm (高鋁質外絲管)。

高溫鐵鉻鋁合金電阻絲，高使用溫度1400 ℃.直徑2.8mm，安裝時爐上口敞開，預先在底板上裝好腳輪。在底部鋪一層耐火磚，將繞好電爐絲外絲管立放于底板正中。寸的輕質高鋁磚切制),在外絲管與爐殼間隙之間，填充輕質高鋁磚預制件(由標準尺爐絲由上下兩端引出，引出部分用單孔絕緣管保護好，上緊貼爐絲外預先鉆一個直徑不能互相搭接，與固定在爐殼上的絕緣子相聯(lián)接。爐絲以免造成短路。在外絲管外側的保溫磚8mm 的孔，深度自上而下為350mm 。埋設熱電隅套管，蓋好上蓋，插入控溫電隅，將電爐與控溫儀及電源接好，每一臺電爐安裝完畢即側定恒溫區(qū)，使爐膛內1100±5 ℃溫度區(qū)長度大于150mm

2 、反應器

結構如圖2 ，由耐高溫合金鋼制成(GH23 或GH44 )。

I 型轉鼓：裝置如圖3　　轉速20±l.5r/min

3、全自動焦炭反應性及反應后測定儀

①I 型轉鼓：裝置如圖3 ，轉速20 士l.5r/min。

a、鼓體：用中140mm ，厚度5～6mm 的無縫鋼管加工而成

b、減溥機：速比50 (WHT08 型)

c、電機：0.75kw , 910r/min ( Y905-6)

②轉鼓控制器：總轉數(shù)600r，時間30minr

4 、二氧化碳供給系統(tǒng)

①二氧化碳鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內二氧化碳含量大于98%

②轉子流量計：0.6m3

③洗氣瓶：容積500mL，內裝濃硫酸(p=1.84g/mL )。

④干燥塔：容積500mL，內裝無水氛化鈣。

⑤緩沖瓶：容積6000mL.

5 、氮氣供給系統(tǒng)

①氮氣鋼瓶及氧壓表。鋼瓶內氮氣含量大于98%。

②轉子流量計：0.25m3/h。

③洗氣瓶：容積500mL ，內裝焦性設食子酸的堿性溶液.配制方法：59焦性沒食子酸溶于水，489氫氧化鉀溶于32mL水，兩者混合。配制時注意防止空氣氧化.

④干燥塔：容積500mL ，內裝無水塊狀氯化鈣

⑤當使用高純氮氣(氮含量99.99 % )時，洗氣瓶及千燥塔均不需要。

6、精密溫度控制裝置

溫控范圍：0～1600 ℃，精度±5 ℃，不帶隔離變壓器。

7、氣體分析儀

簡易的氣體分析儀或其他準確測定二氧化碳含量的儀器。

8 、圓孔篩

中18mm ，中15mm ，中10mm ，中5mm ，中3mm ，中l(wèi)mm 各一個，篩框直徑中200mm。21mm和中25mm 各一個，篩面400mm×500mm ，接GB/T06中第4.2條圓孔篩規(guī)定制做。

9、干燥箱

工作室容積不小于0.07m3

10、托盤天平稱量為0.5～5009

11、紅外線燈泡

220V, 250W

12、鉑鍺一鉑熱電隅直徑0.5mm，長度700mm，高鋁質熱電偶保護管高鋁質雙孔絕緣管高鋁質單孔絕緣管

13、篩板溫度0～300 ℃。

材質為耐高溫合金鋼(GH23 或GH44 )，厚度3mm，直徑79mm，其上均勻鉆直徑3mm的孔，孔間距5mm 。

14、高鋁球(即剛玉球)直徑20mm

15、托架

如圖4。材質Q235A，三個支管材質為IGrl8Ni9Ti

圖4 托架

16、反應器支架

承放反應器，尺寸形式任定。

三、試樣的采取與制備

1、按GB1997規(guī)定的取樣方法，按比例取大于25mm 焦炭20kg ，棄去泡焦和爐頭焦.用鄂式破碎機破碎混勻，縮分出10kg ，再用中25 、中21mm 園孔篩篩分，大于中25mm 的焦塊再破碎、篩分，取出解1mm 篩上物，去掉片狀焦和條狀焦，縮分得焦塊Zkg , 分兩次(每次1kg )置于r型轉鼓中，以20r/min的轉速，轉50r ，取出后再用中21mm 圓孔篩篩分，將篩上物縮分出900g 作為試樣，用四分法將試樣分成四份，每份不少于220g試驗焦爐的焦炭可用40mm-50mm 粒級的焦炭進行制樣。

2、將制好的試樣放入干燥箱，在170～180 ℃溫度下烘干2h ，取出焦炭冷卻至室溫，稱取2009±0.5g 待用

四、試驗步驟

試驗流程如圖5。

1、在反應器底部鋪一層高約l00mm 的高鋁球，上面平放篩板。然后裝入已備好的焦炭試樣2009 ±0.5g 。注意裝樣前調整好的高鋁球高度，使反應器內焦炭層處于電爐恒溫區(qū)內。將與上蓋相連的熱電偶套管插入料層中心位置.用螺絲將蓋與反應器筒體固定。將反應器置于爐頂?shù)耐屑苌系醴旁陔姞t內，托架與電爐蓋間放置石棉板隔熱。在反應器法蘭四周圍上高鋁輕質磚(用標準尺寸高鋁質磚切成，尺寸隨意)，減少散熱。

2、將反應器進氣管，排氣管分別與供氣系統(tǒng)、排氣系統(tǒng)連接。將測溫熱電偶插入反應器熱電偶套管內(熱電偶用高鋁質雙孔絕緣管及高鋁質熱電偶保護管保護)。檢查氣路，保證嚴密。

3、接通電源，用精密溫度控制裝置調節(jié)電爐加熱.先用手動調節(jié)，電流由小到大，在巧min 之內，逐漸調至大值，然后將按鈕撥到自動位置.升溫速度為8～16℃/min 。當料層中心溫度達到400 ℃時，以08L/min 的流量通氮氣，保護焦炭，防止其燒損。

4、當料層中心溫度達到1050℃時，開紅外線燈，預熱二氧化碳氣瓶出口處。 當料層中心溫度達到1100 ℃時，切斷氮氣，改通二氧化碳，流量為5min ，反應2h 。通二氧化碳后料層溫度應在5～10min 內恢復到1100±5 ℃。反應開始5min后，在排氣系統(tǒng)取氣分析，以后每半小時取氣一次，分析反應后氣體中一氧化碳或二氧化碳含量。

5、反應2h ，停止加熱。切斷二氧化碳氣路，改通氮氣，流量控制在2 min 。拔掉排氣管。迅速將反應器從電爐內取出，放在支架上繼續(xù)通氮氣，使焦炭冷卻到100 ℃以下，停止通氮氣，打開反應器上蓋，倒出焦炭，篩分、稱量、記錄。

6、將反應后的焦炭全部裝放入，I型轉鼓內，以20r/min 的轉速共轉30min ?？傓D數(shù)為600r。然后取出焦炭篩分、稱量、記錄各篩級質量.

7、試驗中所得篩分組成，反應后氣體組成，以及其他觀察到的現(xiàn)象，按原始記錄表做詳細記錄，并加以分析作為全面考察焦炭性質時參考。

8、試驗原始數(shù)據(jù)按表1所示的格式記錄。

五、試驗結果計算

焦炭反應性指標以及損失的焦炭質量占反應前焦樣總質量的百分數(shù)表示焦炭反應性CRI%

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