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煤質分析化驗指標灰分的測定操作方法

本方法包括兩種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。

4.1、灰分的測定操作緩慢灰化法
4.1.1、灰分的測定操作方法提要
稱取一定量的一般分析試驗煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815±10）℃，灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數(shù)作為煤樣的灰分。
4.1.2、灰分的測定操作主要儀器、設備
4.1.2.1、馬弗爐
4.1.2.2、灰皿：瓷質，長方形，底長45mm，底寬22mm，高14mm。
4.1.2.3、干燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。
4.1.2.4、分析天平和電子天平：感量0.1mg。
4.1.2.5、耐熱瓷板或石棉板。
4.1.3灰分的測定操作操作步驟
4.1.3.1、在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1 ±0.1）g，稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過 0.15g。
4.1.3.2、將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，關上爐門并使爐門留有15mm 左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至約500℃，并在此溫度下保持 30min。繼續(xù)升到（815±10）℃，并在此溫度下灼燒1h。
4.1.3.3、從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。
4.1.3.4、進行檢查性灼燒，溫度為（815±10）℃，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g 為止。以后一次灼燒后的質量為計算依據(jù)。灰分小于15.00%時，不必進行檢查性灼燒。
4.2、快速灰化法（國標方法B）
4.2.1、方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（815±10）℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數(shù)作為煤樣的灰分。
4.2.2、儀器、設備：同4.1.2。
4.2.3、試驗步驟
4.2.3.1、在預先灼燒至質量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗煤樣（1± 0.1）g，稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
4.2.3.2、將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待（5～10）min后煤樣不再冒煙時， 以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著 火發(fā)生爆燃，試驗應作廢)。     
4.2.3.3、關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙，在（815±10）℃的溫度下灼燒40min。
4.2.3.4、從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約 20min)后稱量。
4.2.3.5、進行檢查性灼燒，溫度為（815±10）℃， 每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010g 為止。以后一次灼燒后的質量為計算依據(jù)。如遇檢查灼燒時結果不穩(wěn)定，應改用緩慢灰化法重新測定。灰分小于15.00%時，不必進行檢查性灼燒。